考点24 实验化学（选修）1、（2013·江苏化学·21B）B.[实验化学]3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：物质沸点/℃熔点/℃密度(20℃)/ g·cm－3溶解性甲醇64.70.7915易溶于水乙醚34.50.7138微溶于水3，5－二甲氧基苯酚33～36易溶于甲醇、乙醚，微溶于水(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的 。②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的 填(“上”或“下”)层。(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 ；用饱和食盐水洗涤的目的是。(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先 ，再 。【参考答案】(1)①蒸馏 ②检查是否漏水 上(2)除去HCl 除去少量NaHCO3且减少产物损失(3)dcabks5u(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵【解析】本题是一道“实验化学”的基础性试题，通过3，5-二甲氧基苯酚制备相关实验过程的一些探究，着力考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。