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冷却Fe可防止灼再的F热e被空气中的O2氧
化，并防止石灰水倒吸。5.气体除
杂注意不要引入新的杂质，如除去甲烷中的乙烯不能用酸性高锰酸钾溶液高，为酸性因
锰酸钾溶液氧化乙烯会成生二氧化碳，从而甲烷中又引入了新的杂少质不要减；原被
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名师讲练14 实验设计与探究实验【高考定位】化学实验评价与探究是历年高考命题的热点，主要主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。题型主要以填空题简答题出现，对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或探究实验中的有关问题，考查发现问题与解决问题的能力。近几年高考此类题目常将定性实验与定量实验相结合，注重考查常见化学实验仪器的使用方法，物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制、产率计算等。试题主要从三方面考查：利用限定的仪器装置、药品，根据题目要求进行实验方案的设计；给出部分实验环节，根据题目要求设计完整的实验；对给出的实验方案做出科学的评估，选择最佳方案。物质的制备与性质实验涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。探究性实验一般探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。这类实验题综合性较强，一般难度较大。【知识讲解】一、气体的制备1.一般来说，物质的实验室制法（尤其是中学）所要求的条件大致为：反应尽可能快一些，反应条件尽可能简单，操作比较易行，尽量使制备的产物单一易于分离，而对反应物的成本、能耗，可以较少考虑，尽可能使用常用的仪器设备，如试管、烧瓶、烧杯等等，反应较为安全或安全性可控。2.实验室制备气体时试剂的选择原则：方便、经济、安全原则，尽量做到减少废气的排放；反应速率要易于控制，便于气体的收集和检验；试剂发生反应制得的气体要唯一。3.气体制备实验操作的一般步骤：组装(从上到下、从左到右)→检验气密性→加入药品→排尽装置内的空气→验纯→性质实验或反应→拆除装置。4.若气体产生需加热，应先用酒精灯加热产生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中
尽气体的量，可能化增加净被化气体的量，除如去二氧化碳中的氧二如硫气体化，果用使
氧氢化液钠溶，二氧化碳也会与氢氧化钠用应反因此选，饱和碳酸氢钠溶液，既除能氧去二
硫，化同时又能增加氧二化碳的量。需净中的化体气含有多种杂质时，除杂顺序：一般先除
去酸性气体，如氯化氢等，，CO2、S气体2O水蒸气要在最后除去。除杂选用方法时要
证杂保除质完全掉如除CO，2最好用NaOH不液Ca用H)2溶(O是因为Ca(OH)2，微溶水，石灰物
度Ca(OH)2浓中小，不易完全吸时CO2收有。候为了保证验气体除尽，要还证验步，如一
证混合气体中既有CO2，又，SO2有通常用品红液溶检验SO2，然后用溴水或酸性溶液MnO4K
除，再用品SO2去红溶液检验是否除尽，最后用澄清石灰水检验CO2。6.实验仪器的拆
卸科注意安全性和要学性，有些实验为”止“爆炸防或“氧化”，应考虑停止
热或加通有气顺序，如对的尾气吸收装置的实验，须必将尾气导管提出液面后才能熄以酒精灯，灭
免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜热的验应先熄灭加实氧化铜的酒精灯，同
时继续通氢，气待加热却冷区后才能停止通氢为，这是气避免了空气吸倒热加入区使铜氧
化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导气管从水槽中
取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆卸后的仪器要清洗、干燥、归位。[例题1] 四氯
化制(TiC钛4)是l取航天航空工业材料——钛合金的重要原料T实验室以。iO2和CCl4为原
料制ClTi取液态4的装置如图所部分(示夹持装置省略)。已
知：①制iT取Cl4的反应原理为TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)。②有关物质的性质如下
表：物质熔
点/℃沸点/℃其CCl4－2376他与TiCl4互溶TiCl4－25136遇潮湿
空气产生白雾时能，在550 ℃被氧气氧化请回
答下列问题：(1)仪器N的名
称________，仪器A是中盛气______________________________。(2)检查装置装的试剂是密性的方法是____________________________________ _。反应
前通的目的是N2入________________________________________________。(3)装置B中热
水____的作用是_____________________________________。(4)欲
D中的分离液态混合物，所采用操作的名称____________是___________。(5)TiCl4还可
由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下反应制得，同时有气体生成，请设计实验方案探究气体中是
否同时含CO有和CO2两种___________气体：______________________。原
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净
析】(1)N为圆底烧瓶。该反应需要无水环境，所以干燥中管A盛装碱石灰(2)。气密性检查需要一
端密封。通环N2的目的是排除空气，使反应入境无氧、无水4(3)CCl。沸，点6℃7
通过热水使其汽溶。化(4中CCl4与TiCl4互)D，但沸点相差6大以(较0 用)，可℃蒸馏的方法分离。(5)检验CO2可以用
澄清石灰水，吸完收CO2后将，剩余气体干燥后通入盛有灼
热的CuO玻璃管，检验是否CO有2生成(再次将生成的气体通入答)。【澄清石灰水案】(1)圆底
瓶烧灰 碱石(或其他合理答案)(2)关闭止水夹K，在装置入E中加水浸没长导
管下端，在水槽M中加入热水，装置E的长导管口有气泡产生，，一移去水槽M段时间后，
导管中形成一段水柱说则，明装置气密性良其(好或他合理答案) 排除装置，的空气中
保证反应在无氧无水环境行进下(3)使CCl4汽化体(4)蒸馏(5)将气 先通过澄清若灰水，石
水石灰变浑浊再通过足溶液Na量HO，干燥后再通有入装灼热CuO的玻璃管中，若水清石灰澄
变浑浊且玻璃管中有红色固体生成，则气体中同时含种有与CO2两CO气体(或其他题合理答案)解
指导：有关气体制备及连续装置的综合考查问题的解决方案：(1)明确
实验目的。(2)选择气体发生装置和
净化装置(一般：先除杂，后除水，加热装置放末尾。)(3)性质实验，主要
过明显通现的象论证某气体的酸碱性、氧其性、还原化等性它特殊：质。注意性①装置中的空气是
否对性质实验有影响；②上一个是质实验性否对下一个实验有影响
。(4)若探究
响影性的因质素应，首先确定变量，其次是“定多变一”，即其它因素不变，只改
变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。二
、物质的制备1.无
机物制备的解题流程原
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【解
工艺流程题程 [流例题2] 工业
常利用上含废硫水略产Na2S2O3·5H2生O，实验室可用如下装置(去部分夹持模拟器)仪
生产过程烧瓶C中发生反应如下：Na2S(aq)＋H。2O(l)＋SO2(g)===Na2SO3(aq)＋H2S(aq) (Ⅰ)2H2S(aq)＋SO2(g)===3S(s)＋2H2O(l) (Ⅱ)S(s)＋Na2SO3(aq)=====Na2S2O3(aq) (Ⅲ)(1)仪器组装完成后，关
端活塞闭两，向置B中的装漏斗长颈内注入液体至形成一液柱段，若___________，则整
个性装置气密良_。装置D的作用是____好_____，装置E中为_____原
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2.化学
。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰
好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量
之________比为。(3)装置B的作用
之一是观察SO2的生成速率，其中的液____体最好选择____。a．蒸馏水 b．饱
和Na2SO3溶液c．饱．饱NaHSO3溶液 和d和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢
进入烧瓶C，采的操作是_____________用_____________。已(反应相对较知Ⅲ)
慢，则烧瓶C中反应达到终_______点的现象是___________。反应后期可用酒精灯
适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网__的仪器还有______。a．
烧杯 b．蒸发皿c．试管 d．锥形瓶(4)反应
终止C，烧瓶后中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析N出a2S2O3·5H2O，其中可能含
有Na2SO3、Na2SO4等杂检。利用所给质剂设计实验，试测产品中是否存2Na在SO4，简要说
明现实验操、象和结作论。___________________________：_____________已ONa2S2知3·5H2O遇
供易分解：S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O酸选择的试剂：稀盐酸、稀稀硝硫酸、
酸、BaCl2溶液gA、NO3溶液。【解
析性】(1)若装置气密良好，则装置B中的斗颈漏长加入水，B瓶内压，变大强在斗长颈漏
的颈中会形一成段液柱，且柱液高度保持不变；根据置装图全知装置D是安可瓶，可防止E中
液体倒吸；入进中C装置E是用来吸收未反应完全的的2S或SO2H尾气处，装置中试剂需用理因此E
碱溶液，如NaOH溶液) (2。反应(Ⅰ)×2＋＋ (Ⅱ)反应可得Ⅲ)×3反应(该转程化过
的总2应：2Na反S＋Na2SO3＋3SO2===3Na2S2O3，则C瓶中Na2S和Na2SO3的物质的量之
比最好为2∶1。(3)为减少SO2的失损中装置B，液体最好是饱和亚硫酸氢钠溶液；可通过
制控滴的加浓硫
化，并防止石灰水倒吸。5.气体除
杂注意不要引入新的杂质，如除去甲烷中的乙烯不能用酸性高锰酸钾溶液高，为酸性因
锰酸钾溶液氧化乙烯会成生二氧化碳，从而甲烷中又引入了新的杂少质不要减；原被
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名师讲练14 实验设计与探究实验【高考定位】化学实验评价与探究是历年高考命题的热点，主要主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。题型主要以填空题简答题出现，对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或探究实验中的有关问题，考查发现问题与解决问题的能力。近几年高考此类题目常将定性实验与定量实验相结合，注重考查常见化学实验仪器的使用方法，物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制、产率计算等。试题主要从三方面考查：利用限定的仪器装置、药品，根据题目要求进行实验方案的设计；给出部分实验环节，根据题目要求设计完整的实验；对给出的实验方案做出科学的评估，选择最佳方案。物质的制备与性质实验涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。探究性实验一般探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。这类实验题综合性较强，一般难度较大。【知识讲解】一、气体的制备1.一般来说，物质的实验室制法（尤其是中学）所要求的条件大致为：反应尽可能快一些，反应条件尽可能简单，操作比较易行，尽量使制备的产物单一易于分离，而对反应物的成本、能耗，可以较少考虑，尽可能使用常用的仪器设备，如试管、烧瓶、烧杯等等，反应较为安全或安全性可控。2.实验室制备气体时试剂的选择原则：方便、经济、安全原则，尽量做到减少废气的排放；反应速率要易于控制，便于气体的收集和检验；试剂发生反应制得的气体要唯一。3.气体制备实验操作的一般步骤：组装(从上到下、从左到右)→检验气密性→加入药品→排尽装置内的空气→验纯→性质实验或反应→拆除装置。4.若气体产生需加热，应先用酒精灯加热产生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中
尽气体的量，可能化增加净被化气体的量，除如去二氧化碳中的氧二如硫气体化，果用使
氧氢化液钠溶，二氧化碳也会与氢氧化钠用应反因此选，饱和碳酸氢钠溶液，既除能氧去二
硫，化同时又能增加氧二化碳的量。需净中的化体气含有多种杂质时，除杂顺序：一般先除
去酸性气体，如氯化氢等，，CO2、S气体2O水蒸气要在最后除去。除杂选用方法时要
证杂保除质完全掉如除CO，2最好用NaOH不液Ca用H)2溶(O是因为Ca(OH)2，微溶水，石灰物
度Ca(OH)2浓中小，不易完全吸时CO2收有。候为了保证验气体除尽，要还证验步，如一
证混合气体中既有CO2，又，SO2有通常用品红液溶检验SO2，然后用溴水或酸性溶液MnO4K
除，再用品SO2去红溶液检验是否除尽，最后用澄清石灰水检验CO2。6.实验仪器的拆
卸科注意安全性和要学性，有些实验为”止“爆炸防或“氧化”，应考虑停止
热或加通有气顺序，如对的尾气吸收装置的实验，须必将尾气导管提出液面后才能熄以酒精灯，灭
免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜热的验应先熄灭加实氧化铜的酒精灯，同
时继续通氢，气待加热却冷区后才能停止通氢为，这是气避免了空气吸倒热加入区使铜氧
化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导气管从水槽中
取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆卸后的仪器要清洗、干燥、归位。[例题1] 四氯
化制(TiC钛4)是l取航天航空工业材料——钛合金的重要原料T实验室以。iO2和CCl4为原
料制ClTi取液态4的装置如图所部分(示夹持装置省略)。已
知：①制iT取Cl4的反应原理为TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)。②有关物质的性质如下
表：物质熔
点/℃沸点/℃其CCl4－2376他与TiCl4互溶TiCl4－25136遇潮湿
空气产生白雾时能，在550 ℃被氧气氧化请回
答下列问题：(1)仪器N的名
称________，仪器A是中盛气______________________________。(2)检查装置装的试剂是密性的方法是____________________________________ _。反应
前通的目的是N2入________________________________________________。(3)装置B中热
水____的作用是_____________________________________。(4)欲
D中的分离液态混合物，所采用操作的名称____________是___________。(5)TiCl4还可
由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下反应制得，同时有气体生成，请设计实验方案探究气体中是
否同时含CO有和CO2两种___________气体：______________________。原
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净
析】(1)N为圆底烧瓶。该反应需要无水环境，所以干燥中管A盛装碱石灰(2)。气密性检查需要一
端密封。通环N2的目的是排除空气，使反应入境无氧、无水4(3)CCl。沸，点6℃7
通过热水使其汽溶。化(4中CCl4与TiCl4互)D，但沸点相差6大以(较0 用)，可℃蒸馏的方法分离。(5)检验CO2可以用
澄清石灰水，吸完收CO2后将，剩余气体干燥后通入盛有灼
热的CuO玻璃管，检验是否CO有2生成(再次将生成的气体通入答)。【澄清石灰水案】(1)圆底
瓶烧灰 碱石(或其他合理答案)(2)关闭止水夹K，在装置入E中加水浸没长导
管下端，在水槽M中加入热水，装置E的长导管口有气泡产生，，一移去水槽M段时间后，
导管中形成一段水柱说则，明装置气密性良其(好或他合理答案) 排除装置，的空气中
保证反应在无氧无水环境行进下(3)使CCl4汽化体(4)蒸馏(5)将气 先通过澄清若灰水，石
水石灰变浑浊再通过足溶液Na量HO，干燥后再通有入装灼热CuO的玻璃管中，若水清石灰澄
变浑浊且玻璃管中有红色固体生成，则气体中同时含种有与CO2两CO气体(或其他题合理答案)解
指导：有关气体制备及连续装置的综合考查问题的解决方案：(1)明确
实验目的。(2)选择气体发生装置和
净化装置(一般：先除杂，后除水，加热装置放末尾。)(3)性质实验，主要
过明显通现的象论证某气体的酸碱性、氧其性、还原化等性它特殊：质。注意性①装置中的空气是
否对性质实验有影响；②上一个是质实验性否对下一个实验有影响
。(4)若探究
响影性的因质素应，首先确定变量，其次是“定多变一”，即其它因素不变，只改
变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。二
、物质的制备1.无
机物制备的解题流程原
创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！3
【解
工艺流程题程 [流例题2] 工业
常利用上含废硫水略产Na2S2O3·5H2生O，实验室可用如下装置(去部分夹持模拟器)仪
生产过程烧瓶C中发生反应如下：Na2S(aq)＋H。2O(l)＋SO2(g)===Na2SO3(aq)＋H2S(aq) (Ⅰ)2H2S(aq)＋SO2(g)===3S(s)＋2H2O(l) (Ⅱ)S(s)＋Na2SO3(aq)=====Na2S2O3(aq) (Ⅲ)(1)仪器组装完成后，关
端活塞闭两，向置B中的装漏斗长颈内注入液体至形成一液柱段，若___________，则整
个性装置气密良_。装置D的作用是____好_____，装置E中为_____原
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2.化学
。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰
好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量
之________比为。(3)装置B的作用
之一是观察SO2的生成速率，其中的液____体最好选择____。a．蒸馏水 b．饱
和Na2SO3溶液c．饱．饱NaHSO3溶液 和d和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢
进入烧瓶C，采的操作是_____________用_____________。已(反应相对较知Ⅲ)
慢，则烧瓶C中反应达到终_______点的现象是___________。反应后期可用酒精灯
适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网__的仪器还有______。a．
烧杯 b．蒸发皿c．试管 d．锥形瓶(4)反应
终止C，烧瓶后中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析N出a2S2O3·5H2O，其中可能含
有Na2SO3、Na2SO4等杂检。利用所给质剂设计实验，试测产品中是否存2Na在SO4，简要说
明现实验操、象和结作论。___________________________：_____________已ONa2S2知3·5H2O遇
供易分解：S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O酸选择的试剂：稀盐酸、稀稀硝硫酸、
酸、BaCl2溶液gA、NO3溶液。【解
析性】(1)若装置气密良好，则装置B中的斗颈漏长加入水，B瓶内压，变大强在斗长颈漏
的颈中会形一成段液柱，且柱液高度保持不变；根据置装图全知装置D是安可瓶，可防止E中
液体倒吸；入进中C装置E是用来吸收未反应完全的的2S或SO2H尾气处，装置中试剂需用理因此E
碱溶液，如NaOH溶液) (2。反应(Ⅰ)×2＋＋ (Ⅱ)反应可得Ⅲ)×3反应(该转程化过
的总2应：2Na反S＋Na2SO3＋3SO2===3Na2S2O3，则C瓶中Na2S和Na2SO3的物质的量之
比最好为2∶1。(3)为减少SO2的失损中装置B，液体最好是饱和亚硫酸氢钠溶液；可通过
制控滴的加浓硫
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